POMIAR WSPÓŁCZYNNIKÓW DYFUZJI W STAŁYM GRADIENCIE POLA MAGNETYCZNEGO

Amplitudy echa spinowego Hahna lub echa stymulowanego mierzone są w stałym gradiencie pola magnetycznego B₀. Gradient o natężeniu 30 T/m osiągany jest w polu rozproszonym magnesu nadprzewodzącego o nominalnej indukcji magnetycznej B₀=4.7 T (Oxford Instruments).
Aparatura umożliwia pomiary współczynników dyfuzji rzędu 10^-13 m²/s np. w próbkach polimerowych z krótkimi czasami relaksacji poprzecznej T₂.

Kontakt: dr Marek Kempka.

Rys. 1. Magnes nadprzewodzący firmy Oxford Instruments (WB - Wide Bore) generujący pole magnetyczne B₀ o indukcji 4.7 T, bedący składnikiem spektrometru NMR Bruker CXP 200 MHz.

POMIAR WSPÓŁCZYNNIKÓW DYFUZJI METODĄ IMPULSOWEGO GRADIENTU POLA MAGNETYCZNEGO

Pomiar amplitudy echa spinowego lub echa stymulowanego z impulsowym gradientem pola magnetycznego o natężeniu do 1.2 T/m. Spektrometr zbudowany w Zakładzie Radiospektroskopii IF UAM, częstotliwość pracy na jądrach ¹H 16.5 MHz.

Kontakt: dr Marek Kempka.

POMIAR WSPÓŁCZYNNIKÓW DYFUZJI METODĄ IMPULSOWEGO GRADIENTU POLA MAGNETYCZNEGO Z TRANSFORMATĄ FOURIERA

Pomiary współczynników dyfuzji z wykorzystaniem sekwencji echa spinowego Hahna lub echa stymulowanego z impulsowym gradientem pola magnetycznego o natężeniu do 9.6 T/m i czasie trwania impulsów do 10ms (5ms dla maksymalnego natężenia gradientu). Spektrometr Bruker Avance DMX 400. Magnes nadprzewodzący Bruker Spectrospin o indukcji pola B₀= 9.4 T. System gradientowy Bruker Diff-25 (inserty ¹H 5, 10 mm). Sekwencje (SE PFG, STE PFG, LED BP PFG). Oprogramowanie Bruker XwinNMR 2.6 (SGI O2 R5000SC 180MHz, 256MB, 20GB SCSI, IRIX 6.5.6, NFS), XwinNMR 2.6 (SGI Octane R10000 195 MHz, 256 MB, 20 GB SCSI, IRIX 6.5.9, NFS), XwinNMR 2.5 (PC dual Celeron 433 MHz, Windows NT 4.0, Serwer NFS HummingBird Exeed, serwer licencji dla XwinNMR node locked).

Kontakt: dr Kosma Szutkowski

Rys. 2. Głowica NMR używana do pomiarów współczynników dyfuzji, z widocznymi przewodami systemu chłodzenia (niebieski wąż).

MIKROOBRAZOWANIE METODĄ JĄDROWEGO REZONANSU MAGNETYCZNEGO
(OBRAZY WAŻONE DYFUZJˇ ORAZ OBRAZOWANIE TENSORA DYFUZJI)

Mikroobrazowanie NMR. Obrazy ważone dyfuzją (sekwencje EPI, SE DIFF, STE DIFF). Oprogramowanie Bruker XwinNMR 2.6 i Paravision 2.1.1 (IRIX 6.5.6) Spektrometr Bruker Avance DMX 400. Magnes nadprzewodzący Bruker Spectrospin o indukcji pola B₀=9.4 T. System ortogonalnych cewek gradientowych Mikro 2.5 (X, Y, Z) 1 T/m, cewki typu bird-cage o średnicach 5, 15, 25 mm.


Kontakt: dr Kosma Szutkowski.

Rys. 3. Głowica pomiarowa stosowana do mikroobrazowania NMR, oraz dwa wymienne rezonatory typu bird-cage.

Dyfuzja ograniczona najczęęciej występuje w układach biologicznych. Ze względu na występujące naturalne ograniczenia przestrznne (błony komórkowe, tkanki, itp.) woda nigdy nie jest wodą swobodną a mierzony współczynnik dyfuzji nie odpowiada współczynnikowi dyfuzji wody swobodnej lecz jest zależny od czasu dyfuzji. Zmierzony w ten sposób współczynnik dyfuzji przyjęto nazywać pozornym współczynnikiem dyfuzji (apparent diffusion coefficient).

Rys. 4. Zależność współczynnika dyfuzji wody od czasu dyfuzji (odstęp między impulsami gradientowymi) dla wodnego roztworu chlorku dodecyloamoniowego przedstawiają rysunki (c) i (d). C12-33-55 oznacza próbkę C₁₂H₂₅NH₃Cl o stężeniu wagowym 33% i temperaturze pomiaru 55^oC.

Rys. 5. Widma ech spinowych po transformacji Fouriera ech spinowych w funkcji natężenia impulsowego gradientu pola magnetycznego. Na ilustracji przedstawiono roztwór micelarny chlorku decyloamoniowego (DACl) w wodzie (stężenie wagowe 33% DACl).

Pomiary współczynnika dyfuzji w gradiencie stałym magnesu nadprzewodzącego

Rys. 6. Zależność temperaturowa czasu relaksacji T₂ i współczynnika dyfuzji D dla poliisobutylenu (PIB, MW=1,000,000). Pomiary przeprowadzono metodą echa stymulowanego w stałym gradiencie pola magnetycznego (Gz=29T/m). Wartości czasów relaksacji poprzecznej T₂ i wspołczynników samodyfuzji D (self-diffusion coefficient) wyznaczono z tego samego eksperymentu.